在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不准低于上盖板底20mm，将传感器插入冷浴中，插上电源依次打开电源开关，控温开关、制冷开关。注意：不可同时打开所有开关，以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后（按下开关下部为开；按下开关上部为闭）搅拌：制冷，电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。

待到温度降到规定温度时按标准方法操作。

1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖高约30mm。打开电源开关（注意：仪器电源应按国标接地，在数显温度控制器设定所需要的温度（－20℃ ）

2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g，称准至0.1g，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体逸出，用蒸气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。

3、调节焰火温度，使从加热开始起在5－8分钟内达到初馏，以每分钟2滴的速度连续蒸馏至终止，然后在一分钟内将烧瓶烧红，必须使蒸馏从加热开始至了25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。

4、馏出油称准至0.05g，为使油混和均匀适当加热摇动，从油样中取适量试样，加入至已知质量的100ml锥形瓶中，称准至1mg使其冷却过滤后所得的蜡量在50－100mg之间，油量不超过10g。

5、将冷却过滤装置组装好。在盛有油样的100ml锥形瓶加10ml，充分熔解后移入试样冷却筒，用15ml分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒，再加入15ml进行混合。

6、将冷却过滤装置放入－20±50℃的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶。拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡，用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来，再过滤30分钟。

7、启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右，当蜡层上滤液将尽时，一次加入30ml预冷至－20℃的、乙醇（1：1）混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁将蜡中的溶剂抽干。

8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下析滤瓶，将其中溶液倒入一回收瓶中，析滤瓶也用、乙醇混合溶液冲洗3次，每次用量10－－15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

9、将冷却过滤装置重新装妥，再将30ml已预热至50－60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后立即进行吸滤，至无液滴滴落。

10、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温的石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10—15ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥1小时，干燥条件为105±5℃，残压力21—35KPa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时，称准0.1mg。

12、整个试验完成后，关闭所有电源开关。

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